隨著最近幾年我國以及世界各國對食品安全等方面要求越來越嚴格，越來越多的用戶選擇液相色譜儀作為常規(guī)的檢測儀器。但是，液相色譜儀屬于技術(shù)含量比較高的產(chǎn)品，用戶很難對目前市場上所有產(chǎn)品都有較為深入的了解。在選購儀器時，往往不能客觀的判斷這些產(chǎn)品到底孰優(yōu)孰劣，大都憑著感覺，或是聽信銷售商的推薦。因此購買的儀器往往達不到用戶的要求，在使用過程中還會出現(xiàn)各種各樣的問題。

　　就上述情況，我們談一談選擇一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應(yīng)該注意哪些方面-

　　一、儀器各器件加工精度

　　液相色譜儀是精密的分析儀器，所以要求工藝精湛、制作精良，才能保證其性能。一臺好的儀器，從外形到內(nèi)部的各個細節(jié)，都應(yīng)該做工精良，控制面板字符清晰;功能鍵動作正確;旋鈕轉(zhuǎn)動順滑;管接頭螺紋加工精良，稍加力擰緊就密封良好;不銹鋼材料與高性能樹脂材料一定要能經(jīng)受液相色譜常用液體的腐蝕。

　　有些挑剔的用戶會提出打開儀器的機箱蓋來看看，這是一個很好的主意。好的儀器不僅外觀好，更能做到里外如一，內(nèi)部機械零件與線路板的加工也非常精良。打開機箱蓋，可以看到儀器各部件安排合理、井井有條，調(diào)試與維修調(diào)換都非常方便。劣質(zhì)的儀器各部件安排混亂，走線像亂頭發(fā)一把。檢查儀器內(nèi)部質(zhì)量很能看出儀器制造廠的水平。

　　二、儀器的性能指標

　　以常用的配備了紫外檢測器的液相系統(tǒng)為例，哪些性能指標比較重要呢?國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局于2002年批準了編號為JJG 705-2002的液相色譜儀檢定規(guī)程。很多儀器的說明書都沒有引用JJG-705-2002規(guī)程中的有關(guān)指標檢測儀器。實際上對用戶考核儀器，這是非常權(quán)威并且有效的考核標準。根據(jù)這個規(guī)程，需要考慮的基本技術(shù)指標有：噪音、漂移、最小檢測限、定性定量重復(fù)性、波長示值精度和線性范圍等。另外，穩(wěn)定時間和儀器的動態(tài)響應(yīng)特性也是衡量儀器優(yōu)劣的重要指標之一。

　　1.基線噪聲

　　液相色譜儀的系統(tǒng)噪聲主要是由檢測器電子部件與光學(xué)部件產(chǎn)生的電子噪音、高壓恒流泵的脈動和流動相中的雜質(zhì)引起的干擾綜合。噪聲的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度，噪音越大，檢測的靈敏度就越低。噪音過大將導(dǎo)致基線不穩(wěn)，進而影響分析結(jié)果。

　　就目前國內(nèi)外儀器的普遍水平來說，噪聲指標達到1~2×10-5AU已經(jīng)是相當優(yōu)秀了。注意這里說指的噪聲指標是動態(tài)噪音，也就是整個流路單元及檢測單元都在工作時的噪聲，能夠最直接的反映儀器系統(tǒng)的噪聲大小。還有一種噪聲我們稱之為靜態(tài)噪聲，所謂靜態(tài)噪聲是指由儀器的光學(xué)部件與電子部件所產(chǎn)生的噪聲，僅僅說明了檢測單元的噪聲大小，并沒有涉及到流路單元，而流路單元卻恰恰是系統(tǒng)噪聲的主要來源，在儀器的使用過程中是不可避免的。然而有些公司包括一些進口品牌生產(chǎn)商在對外宣傳時片面地強調(diào)靜態(tài)噪聲，而閉口不談動態(tài)噪聲，我們認為這是一種不科學(xué)的說法，試問，哪個用戶在檢測樣品的時候不需要輸液單元呢?綜上所述動態(tài)噪聲才是儀器所必需注重的指標，也是影響用戶分析的重要因素，脫離動態(tài)的靜態(tài)噪聲指標顯然是意義不大的。

　　2.漂移

　　是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離原點的距離�；�線漂移影響色譜峰積分處理。漂移在儀器充分預(yù)熱與色譜柱平衡后可以達到1×10-4AU/h以內(nèi)。

　　3.最小檢測濃度(最小檢測限)

　　這是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)，計算公式為：

　　CL=2×Nd×C/H

　　CL ：最小檢測濃度; Nd：噪音; C：樣品濃度; H：樣品峰高。

　　由上式可見，最小檢測濃度是和噪音成正比的，噪音越大，最小檢測濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標，說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。一臺好的儀器，最小檢測濃度可以優(yōu)于2×10-9g/mL(萘/甲醇溶液)。

　　說到這里我覺得有必要向廣大用戶再提一下第一點中的噪聲指標和最小檢測濃度、光程(光在流通池中走過的距離，可以簡單理解為流通池的厚度)三者之間的關(guān)系。我們先看下面一個公式，朗博比爾定律：

　　A=log(I0/I)=εCL

　　A是吸光率;I0代表參照池的光強;I為樣品池的光強;ε為摩爾吸光系數(shù);C是樣品濃度;L就是流通池的光程。

　　可以看出在同樣的“C”樣品濃度情況下，“L”流通池的光程越大,儀器的“A吸光率”也就越大。這樣可以檢測到的樣品濃度就越小。然而流通池光程越大儀器的噪聲也會隨之增大，這是一個互相矛盾的概念，需要系統(tǒng)設(shè)計時具有良好的技術(shù)理念，才能找到兩者之間的最佳平衡點。然而有些廠家為了追求較低的系統(tǒng)噪聲和漂移數(shù)值，只能犧牲流通池光程，也就是犧牲了儀器的檢測靈敏度和最小檢測濃度，來達到降低噪聲和漂移數(shù)值得的目的。

　　4、定性、定量重復(fù)性

　　在液相色譜系統(tǒng)中，考核定性、定量重復(fù)性指標，實際上考核了高壓恒流泵的壓力脈動和流速穩(wěn)定性、紫外檢測器的噪音漂移、色譜工作站的數(shù)據(jù)采樣精度和色譜峰的積分、峰頂峰谷判斷、色譜柱的分離穩(wěn)定性、流動相與標準樣品的純度、進樣閥的精密度等諸多因素，所以是非常重要的考核指標。JJG 705-2002規(guī)程規(guī)定，定性重復(fù)性RSD6(RT)為1.5%，定量重復(fù)性RSD6(A)為3.0%。一臺好的儀器(配上性能穩(wěn)定的色譜柱)定性重復(fù)性RSD6(RT)與定量重復(fù)性RSD6(A)均可達到0.1%以內(nèi)。其整個系統(tǒng)的重復(fù)性精度已經(jīng)達到了采用標準信號源的模擬接口色譜工作站(數(shù)據(jù)處理機)的考核指標。

　　5、波長示值精度

　　紫外光波長示值精度也很重要。好的儀器示值精度均能達到±1nm之內(nèi)。對用戶來說，對有光譜掃描功能的儀器可以反復(fù)幾次執(zhí)行光譜掃描程序，觀察氘燈的特征峰：486nm峰和656nm峰，其顯示值與標準值誤差應(yīng)在±1nm之內(nèi)。

　　6、儀器的動態(tài)響應(yīng)特性

　　考核儀器的動態(tài)響應(yīng)特性難度比較高，也沒有規(guī)程可循。但是這個指標在實際儀器使用中非常重要。有些有經(jīng)驗的儀器使用者會發(fā)現(xiàn)，同一色譜柱，放在不同的儀器上，峰寬、峰高、峰型都可能不一樣。計算出來的理論塔板數(shù)可能相差很大。作為儀器研制工作者，此項指標可以理解為檢測器的動態(tài)響應(yīng)特性，體現(xiàn)為檢測器輸出信號(電壓或電流值)能真實、快速、無畸變地反映出色譜柱流向檢測器流通池的液流濃度(吸光率)的變化。此項參數(shù)與檢測器管路的死體積、流通池的體積、檢測器信號采樣放大電路的動態(tài)響應(yīng)速度、色譜工作站的采樣速率、模擬濾波和數(shù)值濾波參數(shù)均有關(guān)�？己艘合嗌�譜儀的動態(tài)響應(yīng)水平，可以用一支150mm性能比較好的色譜柱(理論塔板數(shù)越高越好)用純甲醇做流動相，1×10-7g/mL萘/甲醇做標樣，檢查檢測器半峰寬能否達到3秒以內(nèi)，峰型是否對稱。

　　7、穩(wěn)定時間

　　儀器的穩(wěn)定時間要短。在色譜柱充分平衡的情況下(可以先開高壓恒流泵，使色譜系統(tǒng)充分平衡)再開紫外檢測器與工作站，好的儀器在10分鐘左右即能穩(wěn)定，并可進行分析工作。這對于降低流動相的消耗，提高儀器的使用效率是非常有利的。

　　三、高壓恒流泵的選型

　　高壓恒流泵分并聯(lián)泵與串聯(lián)泵。并聯(lián)泵采用左右獨立的兩個往復(fù)泵，兩泵頭交替工作，各承擔1/2的輸液量，達到平穩(wěn)的輸液功能。串聯(lián)泵只有一個主泵頭輸液，副泵頭只起到蓄液維持均衡壓力的作用。由于并聯(lián)泵多了2個單向閥，結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜，因此制造成本較高。但是其優(yōu)點是密封圈與機械傳動部分使用壽命可以比串聯(lián)泵提高一倍。　高壓恒流泵按活塞桿的行程來分，又可以分為長行程泵和短行程泵。長行程泵運轉(zhuǎn)速度低，機械壽命相對較長;短行程泵工作頻率高，脈動容易消除。

　　四、工作站的選擇——模擬接口工作站與數(shù)字接口工作站

　　目前常用的色譜數(shù)據(jù)處理工作站使用模擬接口。其工作原理是接收檢測器輸出的電壓信號，通過外置的模/數(shù)轉(zhuǎn)換器變成數(shù)字信號后再傳送到計算機內(nèi)進行數(shù)據(jù)處理。這種工作站信號通過模擬信號傳輸，在傳輸過程中，信號容易受到干擾。

　　而數(shù)字接口工作站是以計算機為中心，儀器諸單元為外部設(shè)備的數(shù)字化控制、數(shù)值處理系統(tǒng)。其工作原理是將檢測到的電壓或電流量通過檢測器內(nèi)部的一次放大電路后立即轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號。數(shù)字信號在傳輸與運算處理過程中可以保證無損耗、無畸變。一般來說，對于液相色譜儀，模擬信號接口的色譜工作站要比數(shù)字信號工作站的噪音大3倍左右。用戶在挑選液相色譜儀時，必須要考慮這一點。

　　另外，使用數(shù)字接口工作站，還可以方便的通過數(shù)字傳輸接口對儀器進行全面監(jiān)測與控制。數(shù)字接口工作站充分發(fā)揮了數(shù)字化系統(tǒng)精度高、軟硬件資源豐富、智能化程度高、信息傳輸方便的特長，代表著未來的發(fā)展方向。

　　五、系統(tǒng)性

　　這里指的是儀器的整體開發(fā)，是一個完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個現(xiàn)象，說我的泵是進口的，或者是檢測器怎么好，用了什么很多的進口件組裝等等。其實這是個誤區(qū)。液相色譜是個復(fù)雜的系統(tǒng)，不是整體開發(fā)的，各項指標之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整體水平不會高到哪里去。而且在售后服務(wù)方面對用戶也是不負責任的。

　　整體開發(fā)的主要優(yōu)點有：各項技術(shù)指標統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個整體的數(shù)字化評價系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技開發(fā)實力。世界知名的液相色譜生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也都是整體開發(fā)的，所以能夠保證儀器的整體水平。

　　六、文件資料

　　一臺好的儀器不僅各部件制作精良，儀器提供的文件資料也清楚完備。好的儀器資料，說明書寫得清楚明白。儀器的使用方法、使用注意事項、維修方法、用戶與生產(chǎn)廠家的責任都交代的清清楚楚，圖示符號清晰明了，絕對沒有含糊的交代。從儀器的開機驗收，到日常使用性能指標考核，都有詳細的規(guī)定。

　　綜上所述，選擇一臺品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜儀不能片面的只考察某一個或者幾個指標，而應(yīng)該綜合考慮各項重要性能指標，才能挑選到滿意的儀器。